苯胺类化合物 苯胺类化合物的测定N 乙二胺偶氮法吸光度偏低

一、关键工艺参数的影响因素

重氮化反应作为染料合成中的核心步骤，其工艺参数对最终产品质量具有决定性影响。

1. 重氮化温度

当重氮化温度超过35℃时，重氮盐容易分解。这一反应过程中的高温会导致偶联反应生成的偶氮染料减少，吸光度显著下降。为确保染料的合成质量，实验过程中必须严格控制重氮化温度不超过35℃。

2. 前处理方法的选择

对于含高沸点苯胺类化合物的废水，传统的蒸馏法回收率低。建议采用改进的脱色法，如定量加入3g脱色剂后进行过滤。对于色度较高的废水，应先通过硅镁吸附剂过滤，以去除悬浮物和干扰物质。

3. pH值的精确控制

染料的合成反应需在pH 1.5~2.0的酸性条件下进行。若pH值偏离此范围，可能会影响反应效率。为确保反应的顺利进行，可先预调废水至pH=6，再使用硫酸氢钾溶液精确控制酸度。

二、干扰因素与校正方法

在染料合成过程中，存在一些潜在的干扰因素需要特别注意。

1. 苯酚的干扰

当苯酚浓度超过200mg/L时，会对反应产生正干扰。需要通过前处理方法降低其含量。

2. 脱色剂的影响

脱色剂的使用可能会导致结果偏低。为准确评估染料含量，建议同步制作工作曲线进行校正。该工作曲线的线性范围为0.25~4mg/L，相关系数R=0.9997。

三、操作优化建议

为提高染料合成的效率和产品质量，提出以下操作优化建议。

1. 试剂与标准液的配置

使用新鲜配置的N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液，若发黄则需重新标定。苯胺标准液应临用现配，贮备液在冷藏条件下保存，保存期限不超过两个月。

2. 仪器参数的设置

使用10mm比色皿，检测波长设定为545nm，方法的检出限为0.03mg/L。

3. 质量控制措施

为确保检测结果的准确性，加标回收率应在92%~107%之间，相对标准偏差控制在2.0%~3.6%。定期对仪器进行校准和维护，确保仪器处于良好的工作状态。